离子选择电极的规程涵盖电极准备、安装连接、预处理、校准、样品测量、电极维护及故障排除等关键步骤,确保测量结果的准确性和电极的长期可靠性。以下是对离子选择电极规程的详细介绍:
一、电极准备与检查
外观检查:使用前需对离子选择电极进行外观检查,确保电极表面无裂纹、无污染,同时检查电极内部填充液是否充足,若不足则需要补充。
电极活化:将电极浸泡在去离子水中数小时,以活化电极并清洗表面。浸泡过程中,可以轻轻搅拌或轻微摇晃电极,以加速活化过程。
二、电极安装与连接
电极插座选择:根据电极类型选择合适的电极插座。例如,ELIT离子选择电极需插在ELIT电极组合插座中,与相适合的参考电极一起使用。
电极连接:将电极插座固定在可调伸展范围的标准电极支架上,把装有BNC接口的连线接到离子分析仪或者是pH/毫伏/离子计的BNC插口上。
三、电极预处理
浸泡预处理:将电极浸入合适的离子溶液中(一般是1000ppm,但并不硬性规定,在500到5000ppm的范围内方便即可),浸泡至少5分钟(泡浸过程中要不时搅拌)或者浸泡直到稳定的读数即可。
重复润洗:为了得到高精度的结果,建议重复移走电极、清洗、吸干、再浸入溶液中的步骤,直至连续3个读数之间保持在1mV的差距内,以保证电极得到适当的润洗以及预处理。
四、电极校准
标准溶液制备:制备至少两个标准溶液,浓度要在待测样品的估计浓度范围内(如1和10ppm,或10和100ppm,或100和500ppm)。
测量标准溶液:将电极依次插入这些标准溶液中,记录各浓度下的电动势值。根据能斯特方程绘制E-logC标准曲线,并从曲线上确定电极的实际斜率和检测下限。
五、样品测量
样品预处理:根据样品的性质和分析要求,对样品进行适当的预处理。例如,对于含有悬浮物的样品,需要进行过滤或离心处理;对于复杂基质的样品,可能需要进行稀释或萃取等操作。
样品测量:将预处理后的样品溶液倒入烧杯中,放入搅拌子。将离子选择电极和参比电极插入样品溶液中,开启电磁搅拌器进行搅拌。待读数稳定后,记录电动势值。为了提高测量的准确性,可以多次测量并取平均值。
六、电极维护与保养
电极清洗:测量完毕后,应及时将电极清洗干净。用去离子水冲洗电极头和开口处,防止污染离子选择电极,影响使用效果和寿命。
电极存储:电极应存放在干燥、阴凉的地方,避免电极长时间暴露在空气中或浸泡在溶液中。对于长期不使用的电极,可以将其浸泡在适当的填充液中,并套上电极保护帽。
七、注意事项与故障排除
避免干扰:离子选择电极对某些离子存在不同程度的干扰。因此,在测量过程中需要避免这些干扰物质的存在,或者通过预处理方法去除干扰物质。
温度补偿:由于电极的响应信号受温度影响较大,因此在测量过程中需要进行温度补偿。多数离子计都有温度补偿功能,可以在测量前设定样品的温度值,仪器将自动根据温度变化对测量结果进行修正。
故障排除:如果测量过程中出现信号不稳定、响应时间变长等问题,可能是电极或参比电极的问题。此时应检查电解液是否充足、电极电缆是否正确插入并拧上、电极表面是否被破坏等,并根据具体情况进行相应的处理。